一、實驗前準備

1. 設備檢查

• 確認設備電源連接正常，開啟主機及軟件，檢查顯示屏顯示是否正常。

• 檢查加熱模塊（金屬浴或油浴）是否清潔，無殘留雜質，避免污染樣品。

• 安裝配套的 2 孔樣品支架，確保支架穩固且與檢測光路對齊。

2. 樣品制備

• 取膏藥樣品約 5g，置于瓷研缽中，在 40℃烘箱中軟化后攪拌均勻，避免氣泡。

• 用專用脂杯（內徑 4.7mm）裝填樣品，壓實至表面平整，高度略低于杯口（參考 GB/T 4929）。

• 若樣品為凡士林類，需按藥典要求在 105℃干燥 30 分鐘或用五氧化二磷干燥至恒重國家藥典委員會。

3. 標準品校準

• 使用可追溯至 NIST 或 LGC 的標準參比蠟（如熔點標準品）進行溫度校準。

• 按設備提示放入標準品，執行自動校準程序，記錄校準結果并保存證書。

二、設備參數設置

1. 基礎參數

• 溫度范圍：根據樣品特性設置，膏藥軟化點通常在 45~65℃，可預設起始溫度為 30℃，終止溫度為 80℃國家藥典委員會。

• 升溫速率：選擇 1℃/min（符合藥典及 ASTM D3461 要求），接近預期值時自動切換至 0.5℃/min 以提高精度。

• 檢測模式：選擇 “雙孔同步測試"，設備將同時監測兩個樣品的滴落狀態。

2. 安全參數

• 啟用過熱保護（如超過 100℃自動斷電），設置防護罩開啟報警功能。

• 配置緊急停止按鈕，確保異常時可快速終止實驗。

三、實驗操作流程

1. 樣品安裝

• 將裝填好的脂杯垂直放入樣品支架，蓋上狹縫套（透光檢測用），確保光路無遮擋。

• 檢查脂杯與加熱模塊接觸緊密，避免因導熱不良導致誤差。

2. 測試啟動

• 點擊軟件界面 “開始測試"，設備自動加載參數并啟動加熱。

• 實時觀察顯示屏上的溫度曲線及樣品狀態，系統將在樣品滴落覆蓋通光孔時自動記錄溫度并停止加熱。

3. 數據記錄

• 測試完成后，設備自動生成測試報告，包含滴落溫度、升溫曲線、測試時間等參數。

• 支持 CSV、PDF 格式導出，數據可追溯至用戶 ID 及操作時間，符合 21 CFR Part 11 要求。

四、結果處理與驗證

1. 結果計算

• 取雙孔測試結果的平均值，若偏差超過 1℃，需重新測試。

• 按藥典要求，三次重復測試的平均值作為最終結果，偏差應≤1℃國家藥典委員會。

2. 驗證與維護

• 周期校準：每 6 個月使用標準參比蠟進行溫度校準，記錄校準數據。

• 清潔維護：用正己烷清洗脂杯及試管，烘干后存放于干燥器中，避免殘留污染。

• 性能確認（PQ）：每年執行一次 PQ 測試，驗證溫度均勻性（±0.5℃）及重復性（RSD≤1%）。

五、異常情況處理

1. 溫度波動

• 若升溫速率不穩定，檢查加熱模塊連接線是否松動，或聯系供應商更換加熱元件。

• 若校準失敗，需重新清潔溫度傳感器并重復校準流程。

2. 樣品異常

• 若樣品未滴落而溫度超過終止值，可能是裝填過緊或樣品特性異常，需重新制備樣品并調整參數。

• 若滴落溫度偏差過大，檢查脂杯是否垂直放置或光路是否被遮擋。

六、合規性與文檔

1. 記錄保存

• 保存測試報告、校準記錄、維護日志至少 3 年，以備 GMP 審計國家藥典委員會。

• 定期備份電子數據至外部存儲，防止數據丟失。

2. 供應商文檔

• 要求供應商提供 FAT/SAT 報告、IQ/OQ/PQ 方案及材質證明（如 316L 不銹鋼認證）。

• 建立可追溯性矩陣，將 URS 需求與驗證測試一一對應，確保無遺漏。

七、注意事項

1. 安全防護

• 操作時佩戴隔熱手套，避免直接接觸高溫部件。

• 實驗結束后等待加熱模塊冷卻至室溫再進行清潔。

2. 環境要求

• 實驗室溫度應保持在 20~25℃，濕度≤60%，避免劇烈震動或電磁干擾。

• 設備需單獨接地，接地電阻≤4Ω，確保電氣安全。